GB/T 5009.45-200. Методы исследования гигиенических стандартов

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ КИТАЙСКОЙ НАРОДНОЙ РЕСПУБЛИКИ

GB/T 5009.45-2003
 Предыдущее издание GB/T 5009.45-1996

Методы исследования гигиенических стандартов рыбы и морепродуктов

Предисловие

<Данный стандарт является новой редакцией  стандарта GB/T 5009.45-1996 « Методы исследования гигиенических стандартов рыбы и морепродуктов».
По сравнению с прежней редакцией были внесены следующие изменения:
Согласно GB/T 20001.4 – 2001 «Правила стандартизации, раздел 4: методы анализа химического состава».
Настоящий стандарт выпущен Министерством здравоохранения Китайской народной республики.
Настоящий стандарт подготовлен: Шанхайским надзором за пищевой гигиеной, Санитарно - эпидемиологической станцией провинции Цзянсу, Санитарно - эпидемиологической станцией г. Ханчжоу, Санитарно - эпидемиологической станцией при Министерстве здравоохранения пр. Цинхай, Институтом здравоохранения пр. Фуцзянь.
Впервые данный стандарт был опубликован в 1985 г. В 1996 было выпущено первое исправленное издание. Данное издание является вторым исправленным изданием.

1. Сфера применения
Данный стандарт определяет методологию анализа гигиенических показателей рыбы и морепродуктов.
Данный стандарт распространяется на любые морские продукты для выявления их биологической ценности.
Метод обнаружения гистамина в группе 50 мг/кг.

2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты, обратите внимание на дату каждого документа и проверьте обновление:
GB 2733 Санитарно-гигиенический контроль свежих и замороженных морепродуктов
GB/T 5009. 11 Определение содержания общего и неорганического мышьяка в продуктах питания
GB/T 5009.15 Определение среднего количества кадмия в продуктах питания
GB/T 5009.17 Определение общей и органической ртути в продуктах питания
GB/T 5009. 19 Определение гексахлорана и дихлордифенилтрихлорэтана  в продуктах питания
GB/T 5009. 44-2003 Санитарно-гигиенический контроль мяса и мясных продуктов.

Типы рыбы и морепродуктов
Под данный стандарт подпадают:
Горбылевые, Эуплеурограммы (Костные рыбы), Скумбриевые, Пампусовые, Анчоусы, Каракатицы (кальмар), Амур черный, Амур белый, Толстолобики, Пестрый толстолобик, Макрели, Сельди, Карпы.

3. Внешний осмотр
Необходимый объем размороженной мякоти исследуют под источником натурального света. Цели и методы исследования изложены в стандарте GB2733.

4. Физико-химический анализ

4.1 Летучий азот определяется по методам стандарта GB / T 5009.44-2003, п. 4.1.

4.2 Ртуть определяется по методам стандарта.

4.3  Гексахлоран и дихлордифенилтрихлорэтан  определяются по методам стандарта GB / T 5009,19

4.4 Гистамин

4.4.1 Основа
       Гистамин определяют при помощи тест - полоски пропитанной смесью экстракта валериановой кислоты с азотистым соединением. Если цвет тест - полоски оранжевый – гистамин не обнаружен, либо его количество незначительно. 

4.4.2 Химические реактивы

4.4.2.1 Пентанол.

4.4.2.2 Трихлоруксусная кислота (100 гр./л).

4.4.2.3 Раствор карбоната натрия (50 гр./л).

4.4.2.4 Раствор натрия гидроксид (250 гр./л).

4.4.2.5 Соляная кислота (1 + 11).

4.4.2.6 Резервный раствор гистамина: предварительно высушенный при температуре 100ºC ± 5°C в течение 2-х часов, фосфата гистамина, в количестве 0. 2767 г., положить в мензурку с насечкой 100 мл,   затем добавить воды до отметки 100 мл. В результате получится раствор гистамина 1.0 мг/мл.

4.4.2.7 Используемый раствор гистамина: Из мензурки 100 мл, при помощи пипетки, необходимо взять 1.0 мл. раствора, добавить в мензурку, объемом 50 мл и разбавить водой до отметки 50мл. Полученный раствор соответствует 20.0µg
4.4.2.8 Азо реагент:

4.4.2.8.1 Раствор 1:  5 г. Паранитроанилина смешать с 5 мл серной кислоты, разбавить водой до образования 200 мл., поставить в холодильник.

4.4.2.8.2 Раствор 2: Раствор азотистокислого натрия (5 г/л), готового к использованию.
Смешать 5 мл первого раствора и 40 мл второго раствора. Использовать сразу, после смешивания.

4.4.3. Этапы исследования.

4.4.3.1.  Смешивание реагентов
5,00 г. ~ 10,00 г. используемого материала (мяса рыбы) положить в коническую колбу, добавить 15 мл ~ 20 мл раствора трихлоруксусной кислоты, оставить на 2~3 часа. По истечении времени отфильтровать и 2 мл чистого раствора налить в делительную воронку, добавить раствор натрия гидроксид до получения нормальной реакции, затем 3 раза добавлять по 3 мл. пентанола с промежутком в 5 мин. В течение этих 5 минут воронку необходимо энергично взбалтывать.  После каждого добавления пентанола, спустя 5 минут, необходимую часть получившегося раствора сливать в мелкую мензурку. Итого получается 3 мензурки. Затем содержание трех мелких мензурок влить в чистую колбу, разбавить водой до отметки 10 мл.
2 мл предыдущего раствора налить во вторую делительную воронку, затем 3 раза добавлять по 3 мл. соляной кислоты, энергично взболтать.  После каждого добавления пентанола, необходимую часть получившегося раствора сливать в мелкую мензурку. Итого получается 3 мензурки. Затем содержание трех мелких мензурок влить в чистую колбу, разбавить водой до отметки 10 мл.

4.4.3.2 Исследование
2 мл. получившегося раствора влить в 6 шт. колориметрических цилиндров, объемом 10 мл., 0, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.0 мл. Добавить в каждый цилиндр воды, до достижения отметки в 1 мл. Добавить 1 мл соляной кислоты, перемешать. Затем добавить  по 3 мл раствор карбоната натрия и по 3 мл азо реагента, затем добавить водой до необходимого объема, взболтать, по прошествии 10 минут влить в  односантиметровые колориметрические пробирки, поставить их в исследовательский аппарат, установить длину волны в 480 нм и вывести получившиеся графики.

4.4.4 Подсчет результатов:
Расчет количества гистамина производится по формуле (1).

Значение переменных формулы:
X  - количество гистамина (мг/100 г.);
V1 - количество трихлоруксусной кислоты (100 г/л) в мл;
m1 – количество добавленного гистамина, (µɡ);
m2 – объем исследуемого экземпляра (г).
Результат исследования должен быть выражен одной цифрой.

4.4.5 Погрешность
Данное исследование проводится 2 раза. Результатом является среднее арифметическое, погрешность которого не превышает 10%.

4.5 GB / T 5009, 11. методы определения общего количества мышьяка в продуктах питания.

4.6 GB/T 5009,17 Определение общей и органической ртути в продуктах питания.

4.7 GB / T 5009,15 Определение олова в продуктах питания.

Прочие морепродукты

Под данный стандарт подпадают: речные и морские креветки, белые креветки, медведки, королевские креветки и прочие морские ракообразные, ракушки (устрицы, мидии и пр.), крабы, лягушки.

5.   Внешний осмотр
 См. п.3

6. Физико-химический анализ

6.1 В соответствии со стандартом GB / T 5009.44-2003, п. 4.1.

6.2. Определение уровня PH
Применяется для мидий, устриц.

6.2.1 Принцип.
Определение уровня PH  водного раствора.

6.2.2 Инструмент.
Счетчик уровня кислотности (с показателями свыше 0,050).

6.2.3 Этапы исследования
10,00 г. используемого материала (мяса ракообразных или ракушек) положить в колбу, залить 100 мл охлажденной кипяченой воды, энергично взболтать в течение 30 минут, профильтровать, 50 мл фильтрата влить в 100 мл. колбу и измерить уровень кислотности  PH.
Исследование проводят дважды для выявления среднего арифметического.

6.2.4 Погрешность.
Данное исследование проводится 2 раза. Результатом является среднее арифметическое, погрешность которого не может превышать 1 единицу PH.

6.3 GB/T 5009.17 Определение общей ртути в продуктах питания

6.4 GB/T 5009. 19 Определение гексахлорана и дихлордифенилтрихлорэтана  в продуктах питания

6.5 GB/T 5009. 11 Определение содержания общего и неорганического мышьяка в продуктах питания

6.6 GB/T 5009.17 Определение органической ртути в продуктах питания

6.7 GB/T 5009.15 Определение среднего количества кадмия в продуктах питания