|
Полипропилен и сополимеры пропилена ГОСТ 26996-86
<< К оглавлению документа
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 сентября 1986 г. № 2749 срок введения установлен Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94) Настоящий стандарт распространяется на полипропилен, получаемый полимеризацией пропилена, и сополимеры, получаемые сополимеризацией пропилена и этилена в присутствии металлоорганических катализаторов при низком и среднем давлениях. Полипропилен и сополимеры пропилена предназначены для изготовления пленки, волокна, труб, технических изделий и изделий народного потребления. Полипропилен и сополимеры пропилена изготавливают для нужд народного хозяйства и поставки на экспорт. Стандарт не распространяется на полипропилен для конденсаторной пленки. Требования настоящего стандарта являются обязательными. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 1. МАРКИ 1.1. Полипропилен и сополимеры пропилена выпускают стабилизированными, окрашенными или неокрашенными. Полипропилен, получаемый при среднем давлении, выпускают окрашенным и стабилизированным. 1.2. Марки полипропилена и сополимеров пропилена устанавливаются в зависимости от способа их получения, свойств и назначения (табл. 1).
1.3 Марки полипропилена и сополимеров пропилена выбирают по табл. 2-4, приложению 1 и приложению 2; рецептуры стабилизации и окрашивания - по табл. 5 и приложению 3. Показатели качества полипропилена низкого давления
Примечания: По показателю п. 3 для марок 21020, 21030, 21180 полипропилена, изготовляемых Гурьевским химическим заводом, норма должна быть не менее 480 кг/м3. Показатели качества сополимеров пропилена с этиленом
Примечания: Норма по показателю ударная вязкость по Шарпи установлена для набора статистических данных до 01.01.92. Определение обязательно. Показатели качества полипропилена среднего давления
Рецептуры стабилизации полипропилена и сополимеров пропилена
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 1.4. Обозначение полипропилена и сополимеров пропилена состоит из названия материала полипропилен или сополимер и пяти цифр. Первая цифра 2 или 0 указывает на то, что процесс полимеризации протекает на комплексных металлорганических катализаторах при низком или среднем давлении соответственно. Вторая цифра указывает вид материала: 1 - полипропилен; 2 - сополимер пропилена. Три последующие цифры обозначают десятикратное значение показателя текучести расплава. Далее через тире указывают номер рецептуры стабилизации в соответствии с табл. 5, затем сорт и обозначение настоящего стандарта. Пример условного обозначения полипропилена марки 21020, стабилизированного по рецептуре 02, 1-го сорта: Полипропилен 21020-02, сорт 1, ГОСТ 26996-86 При выпуске окрашенного полипропилена или сополимера в обозначении дополнительным словом указывают цвет и трехзначное число, обозначающее номер рецептуры окрашивания по приложению 3. Пример условного обозначения полипропилена марки 21030, стабилизированного по рецептуре 06, окрашенного в красный цвет по рецептуре 105, 1-го сорта: Полипропилен 21030-06, красный, рец. 105, сорт 1, ГОСТ 26996-86 1.5. Коды ОКП для каждой марки и сорта полипропилена и сополимеров пропилена приведены в приложении 4. 1.6. Полипропилен и сополимеры пропилена для изготовления труб хозяйственно-питьевого водоснабжения, изделий медицинского назначения, игрушек и изделий, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, полостью рта и тканями организма, применяют только при наличии разрешения Министерства здравоохранения СССР. 2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 2.1. Полипропилен и сополимеры пропилена изготавливают в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 2.2. Полипропилен и сополимеры пропилена выпускают в виде гранул одного цвета размером 2-5 мм. Допускаются гранулы размером свыше 5 до 8 мм и менее 2 мм, также слипшиеся при условии слипания не более 3 гранул. Массовая доля гранул с отклонениями по размерам и слипшихся не должна превышать в сумме 3 % от массы партии полипропилена низкого давления, 8 % - полипропилена среднего давления. 2.3. Полипропилен и сополимеры пропилена должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2-4, 6. Электрические свойства полипропилена
Примечание: 2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2.4. Показатели качества полипропилена и сополимеров пропилена, определение которых не установлено настоящим стандартом, приведены в приложении 5. 2.5. Показатели табл. 6 определяют для полипропилена, предназначенного для электротехнической промышленности, по требованию потребителя. 2.6. Цвет полипропилена и сополимеров пропилена должен соответствовать контрольным образцам цвета, утвержденным в установленном порядке. 2.7. Количество включений в полипропилене и сополимерах пропилена, окрашенных по рецептурам 105, 109, 114, 201, 309, 310, 411, 415, 417, 503, 506, 511, 702, 703, 704, 705, 706, 707, 708, 811, 813, 902, 903, 410, 508, 901, 904, 112, 204, 412, 512 приложения 3, не определяют. Для полипропилена и сополимеров пропилена, содержащих пигменты, красители и неорганические добавки, массовую долю золы не определяют. Для полипропилена и сополимеров пропилена, окрашенных сажей, показатель 9 табл. 2 и 3 и показатель 7 табл. 4 не нормируют. Показатели 2-5 табл. 6 установлены для неокрашенного полипропилена, стабилизированного по рецептуре 16. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 2.8. Полипропилен и сополимеры пропилена, разрешенные Министерством здравоохранения СССР для изготовления изделий, контактирующих с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, а также для игрушек, указаны в приложении 1. Для этих целей применяют полипропилен и сополимеры пропилена высшего и первого сортов, запах и привкус водной вытяжки которых не превышает одного балла. Для марок 21020, 21030, 22030, 21060, 01005, 01010, 01003, 01020 технического назначения гигиенические показатели не определяют. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2.9. Для изготовления волокна, пленочной нити, нетканых материалов применяют полипропилен только высшего и первого сортов, для пленки - высшего сорта. 2.10. Разброс значений показателя текучести расплава в пределах партии до гомогенизации полипропилена высшего и первого сортов для марок 21020, 21030, 21100, 21130, 21180, 21230, предназначенного для изготовления волокна, пленочной нити и нетканых материалов, не должен превышать + 25 %, при количестве отобранных точечных проб не менее 6. 2.9, 2.10. (Введены дополнительно, Изм. № 1). 3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 3.1. Гранулированные полипропилен и сополимеры пропилена при комнатной температуре не выделяют в окружающую среду токсических веществ и не оказывают вредного влияния на организм человека при непосредственном контакте. Работа с ними не требует особых мер предосторожности. Мелкая пыль полимера при вдыхании и попадании в легкие может вызвать вялотекущие фиброзные изменения в них. 3.2. При нагревании полипропилена и его сополимеров в процессе переработки выше 150 °С возможно выделение в воздух летучих продуктов термоокислительной деструкции, содержащих органические кислоты, карбонильные соединения, в том числе формальдегид и ацетальдегид, окись углерода. 3.3. При концентрации перечисленных веществ в воздухе рабочей зоны выше предельно допустимой возможны острые и хронические отравления. Формальдегид - раздражающий газ, обладающий также общетоксичным действием, оказывает сильное действие на центральную нервную систему.Пары ацетальдегида вызывают раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей, удушье, резкий кашель, бронхиты, воспаление легких. Пары уксусной кислоты раздражают кожу и слизистые оболочки верхних дыхательных путей. Окись углерода вызывает удушье вследствие вытеснения кислорода из оксигемоглобина крови, поражает центральную и периферическую нервную систему. 3.4. Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005-88 приведены в табл. 7.
3.5. Концентрации веществ в воздухе рабочей зоны производственных помещений определяют следующими методами: формальдегида - фотоколориметрическим методом с гидрохлоридом фенилгидразина в щелочной среде в присутствии феррицианида калия; ацетальдегида - фотоколориметрическим методом с парадиметиламинобензальдегидом в щелочной среде; уксусной кислоты - фотоколориметрическим методом по реакции метилового эфира уксусной кислоты с гидроксиламином и хлоридом железа; окиси углерода - методом газоадсорбционной хроматограции с детектором по теплопроводности и предварительным концентрированием на молекулярных ситах 5А; аэрозоля полипропилена и сополимеров пропилена - гравиметрическим методом по массе полимера, уловленного из измеренного объема воздуха. 3.6. Полипропилен и сополимеры пропилена следует перерабатывать в производственных помещениях, оборудованных местной вытяжной и общеобменной вентиляцией. Рабочие места должны быть организованы по ГОСТ 12.2.003-91, ГОСТ 12.2.061-81. Относительная влажность в рабочих помещениях должна быть не ниже 50 %. Переработку полипропилена и сополимеров пропилена осуществляют по ГОСТ 12.3.030-83 с соблюдением правил пожаро- и взрывобезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и ГОСТ 12.1.010-76. Оборудование для переработки полипропилена и сополимеров пропилена должно соответствовать ГОСТ 12.2.003-91 и ГОСТ 12.2.049-80, оградительные устройства и предохранительные приспособления - ГОСТ 12.2.062-81, средства защиты от статического электричества - ГОСТ 12.1.018-93. 3.7. Гранулированный полипропилен и сополимеры пропилена относятся к группе горючих материалов. При контакте с открытым огнем горят коптящим пламенем с образованием расплава и выделением углекислого газа, паров воды, непредельных углеводородов и газообразных продуктов, указанных в п. 3.2. Температура воспламенения полипропилена и сополимеров, определенная по ГОСТ 4333-87, -325-343 °С, температура самовоспламенения - 325-388 °С, нижний концентрированный предел восламенения полипропиленовой пыли - 32,7 г·м-3 (ГОСТ 12.1.041-83). 3.8. Для тушения полипропилена и его сополимеров применяют огнетушители любого типа, воду, водяной пар, огнегасительные пены, инертные газы, песок, асбестовые одеяла. Для защиты от токсичных продуктов, образующихся в условиях пожара, при необходимости применяют изолирующие противогазы любого типа или фильтрующие противогазы марки БКФ. Средства индивидуальной защиты работающих на переработке пластических масс должны отвечать требованиям ГОСТ 12.4.011-89. 4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 4.1. Полипропилен и сополимеры пропилена принимают партиями. Партией считают количество гранулированного полимера одной марки и сорта массой не менее 3 т, сопровождаемое одним документом о качестве. Документ должен содержать: наименование и товарный знак предприятия-изготовителя; условное обозначение продукта; номер партии; дату изготовления; массу нетто; результаты проведенных испытаний или подтверждение о соответствии требованиям настоящего стандарта; обозначение настоящего стандарта; штамп ОТК. 4.2. Для проверки качества полипропилена и сополимеров пропилена при упаковывании продукции в мешки количество упаковочных единиц продукции (Х1), от которых отбирают точечные пробы, вычисляют по формуле: где m - масса партии, кг; 25 - масса упаковочной единицы продукции, кг.
Из контейнеров или цистерн точечные пробы отбирают щупом из верхнего, среднего и нижнего слоев, на менее 6 от каждого контейнера или цистерны. Точечные пробы допускается отбирать из линии транспортирования гранулированного полипропилена и сополимеров пропилена в товарный бункер (табл.8). Отобранные точечные пробы помещают в стекляную сухую тару с плотно притертой пробкой. Измененная редакция, Изм. № 2 4.3. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу и перемешивают на чистом поддоне не менее 5 мин. Масса объединенной пробы полипропилена должна быть не менее 0,8 кг, сополимеров пропилена - не менее 2 кг. Объединенную пробу помещают в плотно закрытую сухую любую тару, на которую наклеивают или в которую вкладывают этикетку с наименованием продукции, марки, номера и массы партии, даты отбора проб. (Измененная редакция, Изм. № 2) 4.4. Для проверки качества полипропилена и сополимеров пропилена требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные и периодические испытания. Приемосдаточные испытания полипропилена проводят в соответствии с п. 2.2 по показателям 1-6 табл. 2, 1-4 табл. 4, 1-5 табл. 6, сополимера пропилена - по показателям 1-8а табл. 3 и п. 2.8. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 4.5. При получении неудовлетворительных результатов приемосдаточных испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке, взятой от той же партии. Результат повторных испытаний распространяется на всю партию. 4.6. Периодические испытания изготовитель проводит на полимере, выдержавшем приемосда точные испытания, в следующем объеме: показатели 7,10 табл. 2 определяют не реже одного раза в квартал; показатель 9 табл. 2, 3 и показатель 7 табл. 4 - при смене рецептуры стабилизации, но не реже одного раза в квартал; показатель 8 табл. 2 и показатели 5, 6 табл. 4 определяют на каждой десятой партии. 4.7. При получении неудовлетворительных результатов периодические испытания переводят в категорию приемосдаточных до получения положительных результатов испытаний не менее чем на пяти партиях полимера. 5. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ 5.1. Испытания полипропилена и сополимеров пропилена проводят на объединенной пробе, приготовленной, как указано в п. 4.3. Разброс значений показателя текучести расплава вычисляют по результатам анализа точечных проб, отобранных, как указано в п. 4.2. Масса точечной пробы для определения показателя текучести расплава должна быть не менее 20 г. 5.2. При определении стойкости к термоокислительному старению, механических и электрических свойств полипропилена и сополимеров пропилена образцы вырубают из пластин, полученных литьем под давлением или прессованием, или изготовляют литьем под давлением. В случае разногласий образцы изготовляют методом литья под давлением. Образцы при определении цвета полипропилена изготовляют литьем под давлением.Поверхность образцов должна быть гладкой, без вздутий, трещин, раковин, царапин и других видимых дефектов. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 5.2.1. Изготовление пластин методом прессования Навеску объединенной пробы полимера помещают в пресс-форму по ГОСТ 12019-66. Для предотвращения прилипания полимера к поверхности пресс-формы используется прокладка из алюминиевой фольги по ГОСТ 618-73 толщиной (0,075±0,025) мм. Навеску полимера (Х2) в граммах вычисляют по формуле: где V- объем прессуемой пластины, см3; Р- плотность полимера, г/см3.
Пресс-форму с навеской устанавливают в пресс при температуре (80±5) °С, плиты пресса сближают до смыкания и нагревают в течение (14±1) мин до температуры прессования, которую выбирают по табл. 9. где I1, I2, I3, . . . , 1n - значения показателя текучести расплава точечных проб, г/10 мин; n - число точечных проб. Разброс значений показателя текучести расплава в процентах вычисляют по формуле: где Imах - максимальное значение показателя текучести расплава, г/ 10 мин; Imin - минимальное значение показатели текучести расплава, г/10 мин; Iср - среднее арифметическое значение показатели текучести расплава, г/ 10 мин. 5.6. Насыпную плотность определяют по ГОСТ 11035.1-93, ГОСТ 11035.2-93. 5.7. Количество включений определяют по ГОСТ 27748 - 88, разд. 2. Не допускаются включения размером свыше 2 мм, а также металлические включения. (Измененная редакция, Изм. № 2). 5.7.1. Аппаратура Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г 3 или 4-го класса точности по ГОСТ 24104 - 88. Лупа типа ЛИ- 10х по ГОСТ 25706-83. 5.7.2. Проведение испытания (200±1) г объединенной пробы осматривают, как указано в п. 5.3.2, отбирая все гранулы, имеющие посторонние включения, загрязнения, вкрапления другого цвета размером более 0,3 мм (0,2 мм - для пленочных марок полипропилена). Просматривают пробу 5 мин. Отобранные гранулы классифицируют по размерам включений в соответствии с табл. 10.
Нижний предел размера включений 1-й группы для пленочных марок полипропилена и марок сополимеров пропилена, предназначенных для изоляции проводов, Должен быть 0,2 мм. Включения размером свыше 2 мм, а также металлические включения не допускаются. Размер включений определяют при помощи десятикратной измерительной лупы или сопоставлением с гранулами, имеющими включения, размеры которых соответствуют трем указанным группам. 5.7.3. Обработка результатов Количество включений (В) в штуках вычисляют по формуле: B=B1+3B2+10B3 где B1 - количество включений 1-й группы; B2 - количество включений 2-й группы; B3 - количество включений 3-й группы. Погрешность измерений количества включений при содержании включений 1-2, 3-5, 6-10 и 11-20 с доверительной вероятностью 0,95 составляет соответственно 0 - минус 1, 0 - минус 2, О - минус 3, 0 - минус 5. 5.8. Массовую долю золы определяют по ГОСТ 15973-82. Допускается массовую долю золы определять по ускоренной методике.Тигель (чашку) с навеской полипропилена или сополимера пропилена (20,0±0,5) г помещают в муфельную печь, предварительно продутую азотом в течение (7,5±2,5) мин и нагретую до (500±50) °С. Навеску полимера разлагают без образования пламени до прекращения выделения газообразных продуктов деструкции. При разложении навески в муфельную печь непрерывно подают азот со скоростью (7±1) дм3/мин. Затем температуру повышают до (850±50) °С или тигель (чашку) переносят в другую муфельную печь, нагретую до такой температуры, и прокаливают в течение 1 ч, подавая воздух со скоростью (3,5±0,5) дм3/мин. Тигель (чашку) помещают в эксикатор и через 1 ч взвешивают. Прокаливание в течение 30 мин повторяют до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний будут отличаться не более чем на 0,0005 г. Взвешивание проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Обработку результата проводят по ГОСТ 15973-82. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов не менее двух определений, расхождение между которыми не должно быть более 0,005 %.Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле золы в полипропилене и сополимерах пропилена 0,03-0,06 % составляет 0,002 %. При возникших разногласиях в оценке массовой доли золы определение проводят по ГОСТ 15973-82.(Измененная редакция, Изм. № 2). 5.9. Определение массовй доли летучих веществ Метод заключается в высушивании пробы полипропилена или сополимера пропилена в сушильном шкафу. 5.9.1. Аппаратура, посуда Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.Сушильный шкаф любого типа, обеспечивающий погрешность термостатирования на рабочей полке ±2 °С.Стаканчики для взвешивания типа СП по ГОСТ 25336-82.Эксикатор по ГОСТ 25336-82. 5.9.2. Проведение испытания.Не менее 10 г полипропилена или сополимера пропилена взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака в предварительно взвешенном с такой же точностью стаканчике и сушат в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С в течение 2 ч. Затем стаканчик с навеской охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. 5.9.3. Обработка результатов Массовую долю летучих веществ (Х4) в процентах вычисляют по формуле: где m - масса стаканчика с полимером до высушивания, г; m1 - масса стаканчика с полимером после высушивания, г; m2 - масса пустого стаканчика, г. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно быть более 0,03 %. Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле летучих веществ в полимере 0,1-0,2 % составляет 0,02 %. (Измененная редакция, Изм. № 2). 5.10. Определение массовой доли татактической фракции.Метод заключается в экстрагировании атактической фракции полипропилена н-гептаном при температуре (25±5) °С. 5.10.1. Аппаратура, материалы и реактивы.Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.Сито любого типа с отверстиями (0,30±0,05) мм.Цилиндр мерный с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 см3.Вакуумный сушильный шкаф типа ВШ-0,03М или аналогичный.Экструзионный пластометр типа ИИРТ.Аппарат для встряхивания пробирок и колб любого типа.Колбы конические типа Кн по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см3.Воронка химическая типа ВФ по ГОСТ 25336-82.Эксикатор по ГОСТ 25336-82.Стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82. н-Гептан по ГОСТ 25828-83.Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.Микрометр МВП по ГОСТ 6507-90 или любой другой прибор с пределами измерения 0-25 мм и погрешностью ±0,01 мм.(Измененная редакция, Изм. № 2). 5.10.2. Подготовка к испытанию Гранулы полипропилена предварительно измельчают любым способом в порошок с размером частиц не более 0,3 мм или вытягивают из них нить толщиной не более 0,3 мм, используя экструзионный пластометр, при температуре не выше 240 °С. 5.10.3. Проведение испытания (2,0±0,1) г нити или измельченного полипропилена взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака и помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3. Затем в колбу заливают н-гептан из расчета 100 см3 гептана на 1 г полимера. Колбу плотно закрывают, помещают в аппарат для встряхивания и встряхивают в течение 3 ч при температуре (25±5) °С. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр, помещают в стаканчик для взвешивания и высушивают до постоянной массы в вакуумном шкафу при температуре (80±5) °С. Стаканчик с бумажным фильтром предварительно высушивают до постоянной массы при температуре (80±5) °С и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. 5.10.4. Массовую долю атактической фракции (Х5) в процентах вычисляют по формуле: где m1 - масса бумажного фильтра, г; m2 - масса полимера до экстракции, г; m3 - масса бумажного фильтра с полимером после экстракции, г; К - поправка на массовую долю в полипропилене экстрагирующихся добавок, % (табл. 10а).
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно быть более 0,3 %. Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле атактической фракции 0,5-3 % составляет 0,1 %. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 5.11. Определение массовой доли изотактической фракции Метод заключается в определении фракции полипропилена, не растворимой в кипящем гептане. 5.11.1. Аппаратура, материалы и реактивы.Аппарат Сокслета с экстрактором типа НЭТ по ГОСТ 25336-82. Допускается использование других типов экстракторов, обеспечивающих аналогичную эффективность.Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.Сито с размером отверстий (0,30±0,05) мм. Цилиндр мерный с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 см3.Вакуумный сушильный шкаф типа ВШ-0,035М или аналогичный.Экструзионный пластометр типа ИИРТ.Эксикатор по ГОСТ 25336-82.Стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82. н-Гептан по ГОСТ 25828-83. Ацетон квалификации ч. по ГОСТ 2603-79.Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.Микрометр МВП по ГОСТ 6507-90 или любой другой прибор с пределами измерения 0-25 мм и погрешностью ±0,01 мм.(Измененная редакция, Изм. № 2). 5.11.2. Подготовка к испытанию по п.5.10.2 настоящего стандарта 5.11.3. Проведение испытания (2,0±0,1) г порошка полипропилена переносят в доведенный до постоянный массы цилиндрический патрон из фильтровальной бумаги. Патрон с полимером доводят до постоянной массы, помещают в ловушку экстрактора и экстрагируют кипящим н-гептаном в течение 6 ч. Количество гептана в колбе должно быть не менее 1,5-2,0 рабочего объема экстрактора. По окончании экстракции патрон тщательно промывают ацетоном и высушивают до постоянной массы.Патрон из фильтровальной бумаги и патрон с полимером до экстракции и после нее доводят до постоянной массы в стаканчиках для взвешивания при температуре (80±5) °С в вакуумном сушильном шкафу. Стаканчики с навеской охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают в точностью до четвертого десятичного знака.Экстракцию нити полипропилена проводят аналогично без бумажного патрона. 5.11.4. Обработка результатов. Массовую долю изотактической фракции (Х6) в процентах вычисляют по формулам: для порошка: для нити: где m1 - масса патрона из фильтровальной бумаги, г; m2 - масса патрона с полимером до экстракции, г; m3 - масса патрона с полимером после экстракции, г; m4 - масса нити полимера до экстракции, г; m5 - масса нити полимера после экстракции, г; K - поправка на массовую долю в полипропилене экстрагирующихся добавок, % (табл.11)
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно быть более 0,5 %. Полученный результат округляют до целого числа.Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле изотактической фракции 94-98 % составляет 0,4 %. 5.11.3, 5.11.4. (Измененная редакция, Изм. № 2). 5.12. Определение стойкости полипропилена и сополимеров пропилена к термоокислительному старению Метод основан на окислении образцов полимера до разрушения в воздушной среде при температуре 150 °С. 5.12.1. Аппаратура, материалы и реактивы.Сушильный шкаф типа ШС-3 или аналогичный с объемом камеры не менее 25 дм3, обеспечивающий погрешность термостатирования на рабочей полке ±2 °С.Подставка для образцов (черт. 2), изготовленная из алюминиевого листа по ГОСТ 21631-76, толщиной 1-2 мм. Этиловый спирт по ГОСТ 18300-87 Подставка для старения образцов: 5.12.2. Проведение испытания Стойкость к термоокислительному старению при температуре 150 °С определяют на образцах размером (50±1) х (15±1) х (1,0±0,1) мм. Для каждого испытания берут не менее 3 образцов, протирают этиловым спиртом, вставляют в подставки на расстоянии 20 мм друг от друга и помещают в сушильный шкаф. Температуру в шкафу поддерживают (150±2) °С и измеряют один раз в час на расстоянии 2 см над полкой шкафа. Одновременно испытывают не более 24 образцов, стабилизированных по одной рецептуре. Образцы осматривают ежедневно в одно и то же время и фиксируют начало их видимого разрушения. Образцы с признаками разрушения из шкафа удаляют. Подставки с образцами после осмотра перемещают в шкафу по часовой стрелке на 90°.(Измененная редакция, Изм. № 2). 5.12.3. Обработка результатов За результат испытания принимают среднее время до начала разрушения всех образцов, округленное до целого десятка часов. Отклонение от среднего времени до разрушения отдельных образцов ±10 %. Среднее квадратическое отклонение результата испытаний в интервале 200-1000 ч составляет 40 ч. <з> 5.13. Отклонение массовой доли стабилизаторов от оказанной в рецептурах 10 ,11 и 16 5.13.1. Определение отклонения массовой доли термостабилизатора ирганокса 1010 (фенозана 23) от указанной в рецептуре 16 Метод основан на определении оптической плотности образца полипропилена при длине волны 275 нм и массовой доле ирганокса 1010 (фенозана 23) в полипропилене 0,1-0,5 %. Другие добавки, кроме стеарата кальция, мешают проведению анализа. 5.13.1.1. Аппаратура и материалы Спектрофотометр типа СФ-26 или аналогичный. Лабораторный пресс любого типа, обеспечивающий температуру прессования (200±15) °С и давление 7-10 МПа. Индикатор 1МИГ, 1МИГП, 2МИГ или 2МИГП по ГОСТ 9696-82. Микрометр МК-25 или любой другой прибор с погрешностью измерений не более 0,004 мм. Фольга алюминиевая по ГОСТ 618-73 толщиной (0,075±0,025) мм. 5.13.1.2. Подготовка к испытанию Из анализируемой пробы полипропилена прессуют пленку толщиной 0,1-0,2 мм. На лист алюминиевой фольги накладывают рамку с прямоугольным вырезом, соответствующим размеру пленки. Толщина рамки соответствует заданной толщине пленки. В вырез рамки помещают несколько гранул полипропилена и накрывают другим листом фольги. Образовавшийся пакет помещают между нагретыми плитами и прессуют при давлении 7-10 МПа и температуре (200±15) °С. Листы фольги толщиной (0,075±0,025) мм с пленкой после прессования извлекают из пресса и охлаждают. Полученную пленку складывают вчетверо и повторяют прессование. Толщину пленки измеряют микрометром на участке, пересекаемом излучением, и вычисляют среднее арифметическое толщины пленки. 5.13.1.1, 5.13.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 5.13.1.3. Проведение испытания Снимают спектр пленки в области длин волн 240-350 нм с интервалом 5 нм. Оптическую плотность определяют методом базисной линии в максимуме поглощения при длине волны 275 нм УФ-спектр полипропилена, содержащего термостабилизатор ирганокс 1010: Измененная редакция, Изм. № 1). 5.13.1.4. Отклонение массовой доли ирганокса 1010 (фенозана 23) (Х7) в процентах вычисляют по формуле: где С2 - массовая доля ирганокса 1010 по рецептуре, %; С1 - массовая доля ирганокса в исследуемом образце, %; вычисляют по формуле: где D275 - оптическая плотность в области 275 нм; k - коэффициент, равный тангенсу угла наклона калибровочный прямой в координатах D275 [l-C1, 1] %•мм; l - толщина пленки, мм. Калибровочный график D/l = f(C1) строится по смесям полипропилена со стабилизатором. Стабилизатор наносится на порошок полипропилена из раствора в ацетоне при непрерывном перемешивании и сушке. Смесь пропускают через экструдер для дополнительной гомогенизации. Допускается не гомогенизировать в расплаве, но брать не менее пяти проб из разных частей пробы и результатом считать среднее из результатов пяти измерений. Калибровочный график представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат.За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений. Погрешность измерений при массовой доле термостабилизатора ирганокса 1010 (фенозана 23) 0,2-0,3 % с доверительной вероятностью 0,95 составляет ±10 %. (змененная редакция, Изм. № 2). 5.13.2. Определение отклонения массовой доли термостабилизатора ирганокса 1010 (фенозана 23) от указанной в рецептурах 10,11 в присутствии светостабилизатора тинувина 327 (326) Метод основан на определении оптической плотности образца полипропилена в максимуме полосы поглощения в области 1740 см-1 и массовой доле ирганокса 1010 (фенозана 23) в полипропилене 0,1 - 0,5 %. Другие добавки, кроме стеарата кальция, мешают проведению анализа. 5.13.2.1. Аппаратура и материалы Спектрофотометр типа ИКС-24 или аналогичный.Лабораторный пресс любого типа, обеспечивающий температуру прессования (200±25) °С и давление 7-10 МПа. Микрометр по ГОСТ 6507-90 или любой другой прибор с погрешностью измерения не более 0,01 мм. Фольга алюминиевая по ГОСТ 618-73 толщиной (0,075±0,025) мм 5.13.2, 5.13.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 2). 5.13.2.2. Подготовка к испытанию Из анализируемой пробы полипропилена или сополимера пропилена прессуют пленку толщиной 0,4 - 1,0 мм. Условия прессования приведены в п. 5.13.1.2 настоящего стандарта. Толщину пленки измеряют микрометром на участке, пересекаемом излучением, и вычисляют среднее арифметическое результатов измерений. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 5.13.2.3. Проведение испытания Снимают спектр пленки в интервале частот 1650-1850 см-1. Оптическую плотность определяют методом базисной линии в максимуме полосы поглощения в области 1740 см-1 (черт. 4). 5. 13.2.4. Обработка результатов Отклонение массовой доли ирганокса 1010 (фенозана 23) (X8) в процентах вычисляют по формуле: где С2 - массовая доля ирганокса по рецептуре, %; С1 - массовая доля ирганокса в исследуемом образце, %; определяется по формуле: где D1740 - оптическая плотность образца в области 1740 см-1; l - толщина образца, мм; k k - коэффициент, равный тангенсу угла наклона калибровочной прямой в координатах D1740 [l-C1, 1] %•мм; Построение калибровочного графика - как указано в п. 5.13.1.4 настоящего стандарта. Погрешность измерений при массовой доле термостабилизатора ирганокса 1010 (фенозана 23) 0,2-0,3% с доверительной вероятностью 0,95 составляет ±10 %. 5.13.2.3, 5.13.2.4. (Измененная редакция, Изм. № 2). 5.13.3. Определение отклонения массовой доли светостабилизатора тинувина 327 (326) от указанной в рецептурах 10, 11 Метод основан на определении оптической плотности образца полипропилена в максимуме поглощения при длине волны 352 нм и массовой доле тинувина 327 (326) в полипропилене 0,2-0,6 %. Термостабилизаторы и стеарат кальция не мешают проведению анализа. 5.13.3.1. Аппаратура и материалы указаны в п. 5.13.11 настоящего стандарта 5.13.3.2. Подготовка к испытанию Из анализируемой пробы полипропилена прессуют пленку толщиной (0,075±0,025) мм. Условия прессования приведены в п. 5.13.1.2 настоящего стандарта. Толщину пленки измеряют микрометром на участке, пересекаемом излучением, и вычисляют среднее арифметическое результатов измерений. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 5.13.3.3. Проведение испытания Снимают спектр пленки в области длин волн 330-550 нм. Интервал в области 330-420 нм - 5 нм, в области 420-550 нм - 10 нм. В канал сравнения помещают контрольный образец пленки, не содержащий тинувин 327 (326), толщиной (0,075±0,025) мм. Оптическую плотность определяют методом базисной линии при длине волны 325 нм(Измененная редакция, Изм. № 2). 5.13.3.4. Отклонение массовой доли тинувина 327 (326) (Х9) в процентах от указанной в рецептуре вычисляют по формуле: где С4 - массовая доля тинувина по рецептуре, %; С3 - массовая доля тинувина в исследуемом образце, %; определяется по формуле: где D352 - оптическая плотность в области 352 нм; l - толщина пленки, мм; k - коэффициент, равный тангенсу угла наклона калибровочной прямой в координатах D352 [l-C3, 1] %•мм. Построение калибровочного графика, как указано в п. 5.13.1.4 настоящего стандарта. Погрешность измерений при массовой доле светостабилизатора тинувина 327 (326) в полипропилене 0,2-0,6 % с доверительной вероятностью 0,95 составляет ±10 %. 5.14. Предел текучести при растяжении и относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262-80 для полипропилена - на образцах типа 1 толщиной (2,0±0,2) мм, для сополимеров пропилена - на образцах типов 1 толщиной (1,0±0,1) мм или 2 толщиной (4,0±0,4) мм, изготовленных, как указано в п. 5.2. Допускается определять удлинение образца по изменению расстояния между зажимами согласно приложению 4 ГОСТ 11262-80. В случае разногласий определение проводят на образце типа 2. Испытание проводят по истечении 16 ч после изготовления образцов. Перед испытанием образцы кондиционируют по ГОСТ 12423-66 при температуре (20 + 2) °С в течение 3 ч, при этом относительная влажность не нормируется. Испытания проводят при температуре (20±2) °С и скорости перемещения подвижного захвата машины (50±5) мм/мин. 5.15. Ударную вязкость по Изоду определяют по ГОСТ 19109-84 при температуре О °С на образцах типа 4. Образцы, изготовленные, как указано в п. 5.2.2, подвергают испытаниям по истечении не менее 16 ч после их изготовления. Перед испытанием образцы кондиционируют 3 ч при температуре испытания, при этом относительная влажность не нормируется. Надрез на образцы наносят со стороны усадки. дарную вязкость по Шарпи без надреза определяют по ГОСТ 4647-80 на образцах типа 2 или 3. Перед испытанием образцы выдерживают при температуре минус 50 °С не менее 30 мин, быстро извлекают из холодильника и испытывают. 5.14, 5.15. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 5.16. Определение массовой доли хлора.Метод основан на сжигании образца полипропилена со смесью Эшке с последующим титрованием хлор-ионов азотнокислым серебром. 5.16.1. Аппаратура и реактивы рН-метр-милливольтметр типа рН-121, рН-340 или аналогичный. Электрод ЭВЛ-1МЗ. Электрод ЭСС-01. Микробюретка по НТД. Печь муфельная любого типа, обеспечивающая регулирование температуры в диапазоне (650±50) °С. Тигли № 4 и 5 по ГОСТ 9147-80. Эксикатор по ГОСТ 25336-82. Цилиндр мерный с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см3. Стакан В-1-150 ТС по ГОСТ 25336-82. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., раствор концентрации 0,01 моль/дм3 в дистиллированной воде. Смесь Эшке (две части окиси магния и одна часть калия-натрия углекислого), ч.д.а. Калий азотнокислый по ГОСТ 4144-79, х.ч., насыщенный раствор. Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 18270-72, х.ч. Ксилол по ГОСТ 9949-76, ч.д.а. 5.16.2. Проведение испытания В тигель № 5 помещают (1,0±0,1) г смеси Эшке и (5,0±0,1) г гранулированного полипропилена, взвешенного с точностью до второго десятичного знака. Затем полимер засыпают еще (2,0±0,1) г смеси Эшке и закрывают перевернутым тиглем № 4. В пространство между стенками тиглей засыпают (2,0±0,1) г смеси Эшке. Тигель с полимером и смесью Эшке помещают в холодную муфельную печь, в течение часа повышают температуру со скоростью (10±2) °С в минуту до (650±50) °С и выдерживают 45 мин. Затем тигель охлаждают в эксикаторе.Содержимое тигля растворяют при нагревании в 100 см3 ледяной уксусной кислоты, количественно переносят в стакан вместимостью 150 см3 и титруют потенциометрически раствором азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм3.Электродом сравнения служит электрод ЭВЛ-1МЗ, индикаторным - ЭСС-01.Параллельно титруют контрольную пробу. После каждого титрования электроды промывают ксилолом. 5. 16.3. Обработка результатов Массовую долю хлора (X10) в процентах вычисляют по формуле: где V1 - объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм3, пошедший на титрование анализируемой пробы, см3; V2 - объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм3, пошедший на титрование контрольной пробы, см3; k - поправочный коэффициент раствора азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм3; 0,000355 - масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,01 моль/дм3, г; m - масса навески полимера, г. Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле хлора в полипропилене 0,002-0,008 % составляет 0,0004 %. Чувствительность метода -0,0005 %. 5.17. Тангенс угла диэлектрических потерь и диэлектрическую проницаемость при частоте 106 Гц и температуре (20±2) °С определяют по ГОСТ 22372 - 77 на дисках диаметром (50±0,5) мм, толщиной (1,0±0,1) мм. Образцы, изготовленные, как указано в п. 5.2, кондиционируют в течение 4 ч при комнатной температуре. 5.18. Электрическую прочность при переменном напряжении частотой 50 Гц определяют по ГОСТ 6433.3-71 в трансформаторном масле (ГОСТ 982-80) с применением цилиндрических электродов из нержавеющей стали или латуни (ГОСТ 17711-93) при плавном подъеме напряжения. Напряжение должно повышаться от нуля, равномерно, таким образом, чтобы пробой происходил в интервале времени от 10 до 20 с с момента начала подъема напряжения. Диаметр электродов должен быть (25,0±0,5) мм, радиус закругления - 2,5 мм, высота - не менее 25 мм. Образцы в форме дисков диаметром (100±1) мм и толщиной (1,0 + 0,1) мм вырубают из пластин, изготовленных, как указано в п. 5.2, и кондиционируют по ГОСТ 6433.1 - 71 в течение 4 ч при комнатной температуре. 5.19. Удельное объемное электрическое сопротивление при постоянном напряжении определяют по ГОСТ 6433.2 - 71 при температуре (100±2) °С на дисках диаметром (100±1) мм и толщиной (1,0±0,1) мм. Диски вырубают из пластин, изготовленных, как указано в п. 5.2.1. Перед вырубанием дисков электроды из отожженной алюминиевой фольги по ГОСТ 618-73 толщиной (0,10±0,05) мм припрессовывают к пластинам или наносят напылением алюминия на пластины в вакууме. Диаметр измерительного электрода (50±0,2) мм. Образцы с закороченными электродами кондиционируют по ГОСТ 6433.1 - 71 при температуре (100±2) °С и относительной влажности не более 20 % в течение 1 ч. 5.20. Цвет полипропилена определяют визуально при дневном отраженном свете сравнением с образцом цвета, утвержденным в установленном порядке. Образцы в виде дисков диаметром (100±1) мм или (50±3) мм и толщиной (2 + 0,2) мм или в виде квадратных пластин со стороной (100 + 1) мм и толщиной (2 + 0,2) мм, изготовленных, как указано в п. 5.2, хранят в защищенном от света месте. Шероховатость оформляющей поверхности оснастки Rz 9-11 мкм по ГОСТ 2789-73.(Измененная редакция, Изм. № 1). 5.21. Запах и привкус водной вытяжки определяют по ГОСТ 22648-77 на гранулах объединенной пробы после выдержки их в течение 24 ч в рассыпанном состоянии при комнатной температуре. 6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 6. 1 . Полипропилен и сополимеры пропилена упаковывают в пяти-, четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226 - 88 марки НМ с открытой горловиной и внутренним полиэтиленовым вкладышем, бумажные влагопрочные мешки типа ВМ по ГОСТ 2226 - 88 или пяти-, четырехслойные мешки марки ПМ по ГОСТ 2226 - 88 с открытой или закрытой горловиной, или в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78. По согласованию с потребителем допускается упаковывать полимер в другие мешки, по показателям механической прочности соответствующие требованиям ГОСТ 2226 - 88 и ГОСТ 178 1 1 - 78. На полиэтиленовых мешках допускается перфорация по краю. Горловину вкладыша и полиэтиленовых мешков заваривают или прошивают машинным способом, горловину бумажных мешков прошивают машинным способом. Клапаны должны быть заправлены внутрь.Масса нетто мешка (20,0±0,3) или (25,0±0,3) кг. По согласованию с потребителем допускается упаковывание продукта в мягкие специализированные контейнеры для сыпучих продуктов, в железнодорожные и автодорожные пневмоцистерны. 6.2. Контейнеры, железнодорожные и автодорожные пневмоцистерны должны быть снабжены герметически закрывающимся карманом, в который вкладывают документ, удостоверяющий соответствие качества продукции требованиям настоящего стандарта, после чего карман пломбируют. Пломба должна быть защищена от повреждений. 6.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-96. На каждую упаковочную единицу наносят транспортную маркировку с указанием следующих данных: наименования и товарного знака предприятия-изготовителя; условного обозначения продукта; номера партии; даты изготовления; массы нетто; обозначения настоящего стандарта. На боковой поверхности контейнера, железнодорожной пневмоцистерны несмываемой краской должна быть нанесена надпись: "Полипропилен". 6.4. Полипропилен и сополимеры пропилена, упакованные, как указано в п. 6.1, транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.Допускается по согласованию с потребителем транспортировать полипропилен и сополимеры пропилена насыпью в железнодорожных вагонах модели 17-495 и 17-917, а также в контейнерах-цистернах по ГОСТ 26380-84. Масса загружаемой партии должна быть не менее предельной вместимости контейнера или цистерны.Грузовые места формируют в транспортные пакеты в соответствии с правилами перевозки грузов на плоских поддонах по ГОСТ 9078-84 и ГОСТ 9557-87. Размеры пакета должны соответствовать ГОСТ 24597-81, средства скрепления - ГОСТ 21650-76. 6.5. Полимер хранят в закрытом сухом помещении, исключающем попадание прямых солнечных лучей, на расстоянии не менее 1 м от нагревательных приборов при температуре не выше 30 °С, относительной влажности - не более 80 %. Допускается хранение полимера у потребителя до 30 сут в металлических емкостях для хранения, исключающих попадание влаги и загрязнение полимера, установленных на наружных площадках.(Измененная редакция, Изм. № 2). 6.6. Перед переработкой мешки с полимером выдерживают не менее 12 ч в производственном помещении. 7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 7.1. Изготовитель гарантирует соответствие полипропилена и сополимеров пропилена требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования. 7.2 Гарантийный срок хранения полипропилена и сополимеров пропилена - 3 года со дня изготовления МАРКИ ПОЛИПРОПИЛЕНА И РЕЦЕПТУРЫ СТАБИЛИЗАЦИИ И ОКРАШИВАНИЯ, РАЗРЕШЕННЫЕ ДЛЯ КОНТАКТА С ПИЩЕВЫМИ ПРОДУКТАМИ, ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИГРУШЕК И МЕДИЦИНСКИХ ИЗДЕЛИЙ
МЕТОДЫ ПЕРЕРАБОТКИ И НАЗНАЧЕНИЕ РАЗЛИЧНЫХ МАРОК ПОЛИПРОПИЛЕНА И СОПОЛИМЕРОВ ПРОПИЛЕНА
ЦВЕТОВОЙ АССОРТИМЕНТ И РЕЦЕПТУРЫ ОКРАШИВАНИЯ ПОЛИПРОПИЛЕНА И СОПОЛИМЕРОВ ПРОПИЛЕНА
КОДЫ ОКП МАРОК ПОЛИПРОПИЛЕНА И СОПОЛИМЕРОВ ПРОПИЛЕНА
СВОЙСТВА ПОЛИПРОПИЛЕНА И СОПОЛИМЕРОВ ПРОПИЛЕНА
<< К оглавлению документа © Авторское право принадлежит «Мега Пауэр Гонконг Груп Лимитед».
Все права защищены. E-mail: mega-power@asia-business.biz. Tel: 86 13903612274 В случае использования ссылка на сайт обязательна |